以下是按照國家標準GB 5009.229 - 2016中對于牛油等油脂酸價測定通常的方法步驟和要點等:
一、儀器和試劑
儀器:
1.分析天平:精度能滿足稱取樣品的要求。
2.滴定管(酸式,最小刻度為0.05ml 或更精確)。
3.錐形瓶等容器。
4.恒溫水浴鍋(如果需要特定溫度條件下操作)。
試劑:
1.乙醚 - 異丙醇混合液(1:1):臨用前每100ml混合液中加入0.2ml酚酞指示液,用氫氧化鉀標準溶液(通常濃度根據(jù)實際情況選擇,如0.05mol/L 、0.1mol/L等)準確中和至微紅色。
2.氫氧化鉀標準滴定溶液:濃度按需配置和標定。
3.酚酞指示液:1%酚酞乙醇溶液 。
二、測定步驟
方法一:冷溶劑指示劑滴定法(適用于淺色油脂)
1.稱樣:稱取適量(根據(jù)預計酸價大致確定,一般3 - 5g等,如果酸價高,可減少稱樣量;酸價低,增加稱樣量)的試樣于錐形瓶中。
2.溶解:加入預先中和過的乙醚 - 異丙醇混合液50 - 100ml 溶解試樣(必要時可置于水浴上溫熱助溶,但溫度不宜太高避免溶劑揮發(fā))。
3.滴定:加入2 - 3滴酚酞指示液,用氫氧化鉀標準滴定溶液迅速滴定至微紅色,且 30s內不褪色即為終點,記錄消耗的氫氧化鉀標準滴定溶液的體積。
4.空白試驗:取相同體積的乙醚 - 異丙醇混合液,按上述步驟進行空白試驗,記錄空白消耗氫氧化鉀標準滴定溶液的體積。
方法二:冷溶劑自動電位滴定法(可用于深色油脂及其他情況)
1.儀器準備和參數(shù)設置:按照自動電位滴定儀的使用說明安裝和調試儀器,設置好合適的滴定參數(shù)等。
2.稱樣和溶解同方法一。
3.滴定:將盛有樣品溶液的燒杯置于電位滴定儀的攪拌位置處,按照儀器預設程序用氫氧化鉀標準滴定溶液進行滴定,儀器自動記錄滴定過程中電位變化和滴定體積,通過電位突躍判斷終點或者由儀器根據(jù)預設程序判斷終點。
4.同樣進行空白試驗。
三、計算
酸價(以脂肪計,KOH,mg/g)計算 :
酸價
其中:
·:試樣消耗氫氧化鉀標準滴定溶液的體積,ml;
·:空白試驗消耗氫氧化鉀標準滴定溶液的體積,ml;
·:氫氧化鉀標準滴定溶液的濃度,mol/L;
·:試樣的質量,g ;
·56.1:氫氧化鉀的摩爾質量(mg/mmol)。
四、注意事項和要點
1.整個操作過程中,試劑和溶液的轉移等要防止損失和污染。
2.對于深色油脂,如果用指示劑法判斷終點困難,優(yōu)先選用自動電位滴定法。
3.每次滴定前要確保滴定管的讀數(shù)準確、尖嘴無氣泡等。
4.平行測定兩次或多次,結果取平均值,如果平行測定結果相對偏差較大(一般根據(jù)實際要求判斷),需重新測定。
5.乙醚 - 異丙醇混合液等試劑的儲存要符合安全和化學試劑儲存要求,防止明火等。